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分子蒸餾儀的蒸餾操作流程
1.真空系統(tǒng)啟動(dòng)
按順序開(kāi)啟機(jī)械泵、擴(kuò)散泵,逐步抽至目標(biāo)真空度(實(shí)驗(yàn)級(jí)需達(dá)0.1 Pa以下)。
通過(guò)數(shù)字真空表實(shí)時(shí)監(jiān)控,閉環(huán)控制系統(tǒng)維持壓力穩(wěn)定。
2.成膜與加熱
啟動(dòng)刮膜轉(zhuǎn)子(轉(zhuǎn)速≤400 rpm),使物料在蒸餾器內(nèi)壁形成均勻薄膜。
加熱器升溫至設(shè)定值(低于物料常規(guī)沸點(diǎn)),避免熱敏性物質(zhì)分解。
3.分離與收集
輕分子逸出液面后直接冷凝收集,重分子回流至蒸餾釜。
控制餾出速度(1-2滴/秒),防止暴沸或氧化。
短程分子蒸餾是一種短距離運(yùn)行的蒸餾技術(shù)。它是一種基于負(fù)壓下液體混合物中沸點(diǎn)差異來(lái)分離混合物的方法。 當(dāng)待凈化的樣品混合物被加熱時(shí),蒸氣揮發(fā)上升進(jìn)入立式冷凝器,隨之被水冷卻。 該技術(shù)用于在高溫下不穩(wěn)定的化合物,因?yàn)樗梢员WC較低的沸點(diǎn)。其優(yōu)點(diǎn)是加熱溫度可以比標(biāo)準(zhǔn)壓力下的液體沸點(diǎn)低得多(負(fù)壓狀態(tài)下),并且蒸餾物在冷凝之前僅有很短的距離。同時(shí)短程蒸餾后殘留的化合物的量較少。