量取200 ml混勻的水樣 ，或適量樣品加 除氧去離子水（通過離子交換柱制得去離子水，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮氣約20 min，使水中氮氣飽和，以除去水中溶解氧。制備的除氧去離子水應立即密封，并存放于玻璃瓶內(nèi)。臨用現(xiàn)制。）稀釋至 200ml，迅速轉移至 500ml反應 瓶中，再加入 5 ml抗氧化劑溶液（ 6.13），輕輕搖動。量取 20.0 ml氫氧化鈉溶液于 100 ml吸收管中作為吸收液，插入導氣管至吸收液液面以下，以保證吸收*。連接好裝置，開啟水浴裝置使溫度升至 60 ℃～ 70 ℃。接通氮氣，調(diào)整流量至 300 ml/min，5 min后，關閉氣源。關閉加酸分液漏斗活塞，打開分液漏斗頂蓋加入 10 ml鹽酸溶液（ 6.10）后蓋緊，緩慢旋開活塞，接通氮氣，將反應瓶放入水浴裝置中。維持氮氣流量為 300 ml/min，連續(xù)吹氣 30 min，撤下反應瓶，斷開導氣管，關閉氣源。 用少量 除氧去離子水沖洗導氣管，并入吸收液中 加除氧去離子水至 約60 ml，待測。